久久无码AV,人妻中出无码一区二区三区,色香阁综合无码国产在线,欧美国产综合欧美视频

咨詢熱線

13958149917

當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  食品中防腐劑和甜味劑檢測(cè)

食品中防腐劑和甜味劑檢測(cè)

更新時(shí)間:2021-06-24      點(diǎn)擊次數(shù):1725

食品中防腐劑和甜味劑檢測(cè)

參考國(guó)標(biāo)(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。

  以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1 儀器與試劑

  1. 儀器

LC-500HPLC高效液相色譜,SPD-500紫外檢測(cè)器,手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i),WK-500色譜工作站

色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;

超聲波水浴振蕩器;

食品粉碎機(jī);

pH計(jì);

天平:分度值為0.001 mg。

  1. 試劑

甲醇:色譜純。

乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。

亞鐵化鉀溶液:稱取106 g亞鐵化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。

乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL。

氨水(1+1):氨水與水等體積混合。

  1. 色譜條件

色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;

流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)

  流速:1 mLmin

  進(jìn)樣量:20μL;

  檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。

                    

                            注:1-安賽蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精鈉;混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖 

3 試樣溶液的制備

  1. 含脂肪、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯;  加入5ml亞鐵化鉀溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻;根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過(guò)濾;吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)分析。

  1. 不含脂肪、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯;根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過(guò)濾;吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)分析。

 4 結(jié)果分析

  1. 儀器精密度的測(cè)定

取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,平行測(cè)定7次。

1:精密度的測(cè)定結(jié)果

分析結(jié)果可以得出,每個(gè)組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,*可以滿足分析測(cè)定的要求。

  1. 回收率的測(cè)定

分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來(lái)衡量?;厥章试浇咏?/span>100%,測(cè)得的結(jié)果越接近真值,即準(zhǔn)確度越好。同時(shí)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。

  取清涼茶、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行測(cè)樣7次,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

 2:清涼茶的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果和回收率

 

序號(hào)

峰面積/uv.s

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

1

1237675

1744586

768546

1000489

2

1237589

1744531

768478

1000319

3

1237693

1744387

768587

1000233

4

1237731

1744436

768673

1000521

5

1237718

1744801

768831

1000871

6

1237667

1744603

768471

1000432

7

1237608

1744498

768422

1000477

平均值

1237668.7

1744548.9

768572.6

1000477.4

S

53.2

135.2

141.3

201.6

RSD/%

0.004

0.007

0.2

0.02

 

 

 

序號(hào)

樣品測(cè)定值gmL

加標(biāo)后測(cè)定值μgmL

回收率/%

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

1

13.80

---

7.00

2.40

23.76

10.21

1743

12.73

99.6

102.1

104.3

103.3

2

24.05

10.11

16.75

12.66

102.5

101.1

97.5

102.6

3

23.93

9.83

16.81

12.31

101.3

98.3

98.1

99.1

4

23.84

10.31

16.93

12.24

100.4

103.1

99.3

98.4

5

23.65

994

1704

12.32

98.5

99.4

100.4

99.2

6

24.14

10.13

17.21

12.58

103.4

101.3

102.1

101.8

7

23.72

10.19

16.97

12.44

99.2

101.9

99.7

1004

 

   從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測(cè)定的回收率:苯甲酸為98.5%-103.4%,山梨酸為98.3%-103.1%,糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,滿足日常檢測(cè)的要求。

 

7. 液相色譜儀器配置

 

Pos

Product Number

Qty

1

WK500-0102-002   LC-500A高壓輸液泵

1

2

WK500-1415-004   儀器啟動(dòng)工具包

1

3

WK500-0101-001   SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器

1

4

WK500-0413-003   7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 

1

5

WK500-0401-027   C18 250*4.6

1

6

WK500-1106-002   溶劑托盤

1

7

WK500-0301-001   色譜工作軟件 

1

8

樣品前處理包

1

(超聲波1臺(tái),真空泵1臺(tái),溶劑過(guò)濾器1套,

濾器、濾膜各2包)

 

聯(lián)系我們

杭州天釗科技有限公司 公司地址:杭州市西湖區(qū)金蓬街321號(hào)2幢C座511室   技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)
  • 聯(lián)系人:吳經(jīng)理
  • QQ:35102228
  • 公司傳真:0571-88866373
  • 郵箱:sales1@wookhplc.com

掃一掃 更多精彩

網(wǎng)站二維碼

微信二維碼