偶氮染料是一大類(lèi)含偶氮基團(tuán) -N=N-的合成有機(jī)染料,常用于著色紡織品和皮革,但某些偶氮染料釋放有致癌風(fēng)險(xiǎn)的芳香胺。因此,歐盟(EU)嚴(yán)格控制對(duì)這些有害胺類(lèi)的暴露水平。歐盟法規(guī) 14362 [1, 2] 禁止使用釋放 表 1 所列22種芳香胺類(lèi)的偶氮染料,禁止將其用于與人體皮膚或口腔有直接或長(zhǎng)期接觸的紡織品和皮革制品中。
我們用 安捷倫Poroshell 120 EC-C18,3.0 x 150 mm,2.7 µm色譜柱和安捷倫1290 Infinity液相色譜儀,分析了26種芳香胺——包括EU禁止的22種。對(duì)EN 14362中的方法進(jìn)行梯度改良,提高了在該柱上的分離度 (表 2)。標(biāo)準(zhǔn)品混合物用甲醇和流動(dòng)相A(10:90)溶解,配制成濃度為12 µg/mL,于40 °C下避光保存。
條件 | |
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色譜柱: | Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 150 mm, 2.7 µm |
柱溫: | 40 °C |
流速: | 0.8 mL /min |
流動(dòng)相: | A, 0.575 g NH4H2PO4, 0.7 g Na2HPO4 溶于 900 mL 水 + 100 mL 甲醇,用磷酸調(diào)節(jié)pH 至6.9;B, 甲醇 |
進(jìn)樣量: | 1 µL |
DAD 波長(zhǎng): | 240 nm, 280 nm, 305 nm |
EU方法采用4.6 x 250 mm,5 µm 色譜柱進(jìn)行分析,梯度洗脫70分鐘[ [1] ,但我們使用了Poroshell 120 EC-C18,3.0 × 150 mm,2.7 μm 色譜柱,為這些芳香胺類(lèi)化合物提供了良好的選擇性和峰形。2.7 µm表面多孔填料提供了與亞2 µm全多孔填料相近的性能,150 mm 色譜柱提供了非常高的峰容量。這類(lèi)復(fù)雜混合物樣品需要高峰容量,才能在短分析時(shí)間內(nèi)得到更好的分離度。在這一混合物中,4, 4'-亞甲基雙苯胺 (11)、6-甲氧基-間-甲苯胺(12)、 2,6-二甲基苯胺(13)、 2,4-二甲基苯胺(14), 3,3'-二甲氧基對(duì)二氨基聯(lián)苯 (15)和 3,3'-二甲基對(duì)二氨基聯(lián)苯(16)很難分離,因?yàn)樗鼈儗?duì)梯度的略微變化非常敏感?,F(xiàn)在我們通過(guò)改良梯度,在15分鐘內(nèi)分離了所有26種化合物 (圖 1),比推薦方法幾乎快80%。3.0 mm較小內(nèi)徑色譜柱比4.6 mm 內(nèi)徑色譜柱節(jié)省溶劑約60%左右。
許多偶氮染料都有自己的zui大UV吸收,所以用多波長(zhǎng),包括240 nm、280 nm 和305 nm進(jìn)行檢測(cè),每個(gè)峰都得到*信號(hào) (圖 2)。
2.7 µm表面多孔填料的性能與1.8 µm填料相似,但反壓低40%。即使使用150 mm色譜柱,zui大反壓也只有580 bar,所以,該方法仍可以在600 bar壓力限的UHPLC柱上運(yùn)行。
較長(zhǎng)的Poroshell 120 EC-C18色譜柱,與 安捷倫1290 Infinity液相色譜系統(tǒng)匹配,將在獲得更高分離度、更快速度和更可靠結(jié)果方面為您提供更大的靈活性。 圖 3 中的疊加色譜圖表明,該方法具有良好的重現(xiàn)性。這些圖譜包括用2個(gè)不同批次流動(dòng)相在2天中得到的色譜圖。
用新的Poroshell 120 EC-C18表面多孔填料柱,在15分鐘內(nèi)基線(xiàn)分離了26種偶氮染料。該方法提供了出色的重現(xiàn)性和可靠的結(jié)果,分析時(shí)間縮短了近80%,溶劑用量減少了60%。
如需進(jìn)一步了解 Poroshell 120 色譜柱的多種優(yōu)點(diǎn),可下載應(yīng)用報(bào)告 5990-7705EN 以了解此次分析的詳細(xì)資料。
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