二次熱解析法是一種用于高分子材料分析的重要方法,它通過溫度對(duì)高分子材料進(jìn)行熱解,并對(duì)產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)成分分析。這種方法在研究高分子材料的組成、結(jié)構(gòu)以及熱穩(wěn)定性等方面具有重要作用。
二次熱解析法的實(shí)施過程通常包括樣品準(zhǔn)備、加熱和氣體收集三個(gè)步驟。先選取適量的高分子材料樣品,將其放入專門的加熱裝置中,然后通過控制加熱溫度和時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行熱解。在熱解過程中,高分子材料會(huì)逐漸分解,產(chǎn)生一系列的揮發(fā)性物質(zhì)。這些物質(zhì)隨后被收集并導(dǎo)入到二次熱解析儀中進(jìn)行分析。
二次熱解吸儀的工作原理基于熱脫附過程,即利用溫度的提升來降低化合物在吸附劑上的吸附力,進(jìn)而使其重新進(jìn)入氣態(tài)。具體而言,該設(shè)備先會(huì)將含有目標(biāo)有機(jī)物的樣品置入一個(gè)特制的吸附管中。隨后,通過程序控制升溫,使得被吸附的化合物逐步從吸附劑上脫離并被載氣帶入分析系統(tǒng),如氣相色譜或質(zhì)譜儀中進(jìn)行檢測(cè)。
把被測(cè)空氣導(dǎo)入吸附管中,根據(jù)取樣化合物或混合物選擇合適的吸附劑。經(jīng)過篩選,揮發(fā)性成分保留在吸附管中。通過這種方法,可以排除流動(dòng)空氣樣的揮發(fā)性成分。熱吸附管將收集到的蒸氣解吸,樣品與惰性載氣一起進(jìn)入配有火焰離子檢測(cè)器的毛細(xì)管氣相色譜儀分析。
二次熱解析儀是一種雙向自動(dòng)直接進(jìn)樣的熱解吸方法。氣道采用電動(dòng)六通閥與電磁閥組合,能自動(dòng)編程完成吸附管解吸、進(jìn)樣、反吹三個(gè)過程。吸附管加熱溫度和管道加熱溫度可單獨(dú)設(shè)定,同步信號(hào)在進(jìn)樣時(shí)輸出,可同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。本文所提出的方法適用于多種采樣方法,如:利用干電池空氣采樣器采集外界環(huán)境,實(shí)驗(yàn)室分析,或用熱分析儀進(jìn)行現(xiàn)場采樣分析。對(duì)咖啡、谷類、果汁、巧克力、香料等食品中的微量有機(jī)化合物及其包裝材料,包括空氣、水、土壤。